XRF檢測儀器空白與樣品所用試劑的純度和容器的潔凈度有關(guān)。再加之，鉛廣泛分布于自然界。因此，鉛的檢測是易污染、*低的痕量分析，空白越低，準確度越高。所以，要求整個(gè)實(shí)驗空白要很低，實(shí)驗過(guò)程中要嚴格控制污染。
1.實(shí)驗用水應符合GB/T 6682-2008《分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法》二級水的要求。
2.實(shí)驗試劑應使用優(yōu)級純，如果沒(méi)有符合純度要求的試劑，可采用化學(xué)法進(jìn)行提純，但是在提純過(guò)程中，要注意避免溶劑二次沾污的可能性，同時(shí)實(shí)驗選用的試劑，還應以不沾污待測元素為基準(在實(shí)驗中，如果在儀器靈敏度范圍內檢測不出待測元素的吸收信號，就可認為所選用的試劑不沾污待測元素)。
3.實(shí)驗所用的玻璃儀器要用酸浸泡，其他設備也要盡可能的潔凈。玻璃儀器如急用，可用10%20%硝酸煮沸1小時(shí)，然后用自來(lái)水沖凈，再用去離子水沖凈。這里需要注意的是，浸泡器材的硝酸溶液不能長(cháng)期反復使用，因長(cháng)期使用使溶液中鉛等雜質(zhì)增多，反而造成污染。
XRF檢測儀器采用石墨爐原子吸收光譜法測定醬油中鉛元素，需要對樣品進(jìn)行預處理，即樣品的消化。樣品的消化方法很多，筆者采用的是濕消解法，在濕法消解醬油樣品時(shí)，要注意以下幾點(diǎn)：
1.使用的試劑如硝酸、高氯酸都具有腐蝕性，比較危險，且在實(shí)驗過(guò)程中會(huì )產(chǎn)生大量酸霧和煙。因此，消解要在通風(fēng)櫥內進(jìn)行。
2.消解過(guò)程中，應低溫緩慢加熱，以防溫度過(guò)高，瞬間產(chǎn)生大量泡沫導致樣液溢出，影響結果的準確性;一旦消解液變棕黑色，應冷卻后加入硝酸繼續消解，直至消化液澄清透明或略帶黃色為止。
3.特別需要注意的是，用高氯酸消解樣品時(shí)，應嚴格遵守操作規程，并且要保證溫度達到200攝氏度時(shí)只有少量的有機成分存在。否則，高氯酸的氧化電位在此溫度下會(huì )迅速升高，并會(huì )導致劇烈的爆炸。因此，建議消解前加入硝酸與高氯酸的混合液浸泡一夜，使樣品中有機成分先氧化部分，或者是先加入硝酸，破壞容易氧化的物質(zhì)，之后再加入硝酸或高氯酸。
4.消解液不能蒸干，以防測定元素的損失。
5.由于酸度太大對石墨爐法測定元素影響很大，特別是對石墨管的損害非常大。因此，消解液中酸的濃度不能太高。
在消化液澄清透明后，一般需要加水溶解鹽類(lèi)同時(shí)趕酸。趕酸時(shí)要控制溫度，以防溫度過(guò)高，導致液體飛濺，造成元素的損失，使實(shí)驗結果偏低。
