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液相色譜儀分析中色譜峰拖尾的原因分析

更新時(shí)間：2021-03-26

　　液相色譜儀分析中色譜峰拖尾的原因有色譜柱被污染、柱外死體積、樣品過(guò)載、樣品溶劑過(guò)強、組分共流出、流動(dòng)相pH值在樣品pKa附近和填料表面惰性不好等。

　　一、色譜柱被污染：

　　如果色譜柱開(kāi)始使用時(shí)峰形正常，使用一段時(shí)間后逐漸出現峰拖尾，則色譜柱被污染的可能性很大。這時(shí)需要對色譜柱加強沖洗，即使用比方法流動(dòng)相更強的溶劑沖洗色譜柱。

　　建議做好樣品前處理，但如果前處理后依然比較臟，強烈建議配置保護柱。一旦峰形變差，柱效下降，應及時(shí)更換保護柱芯。

　　二、柱外死體積：

　　較大的柱外死體積會(huì )導致峰形展寬和峰拖尾，建議仔細檢查樣品經(jīng)過(guò)的所有管路和各連接部位，使用合適的管線(xiàn)和接頭。

　　三、樣品過(guò)載：

　　減小進(jìn)樣體積或稀釋樣品。

　　四、樣品溶劑過(guò)強：

　　樣品溶劑強度應不高于流動(dòng)相洗脫強度。使用流動(dòng)相溶解樣品或使用比初始比例流動(dòng)相洗脫能力更弱的溶劑溶解樣品。

　　五、組分共流出：

　　如果一小峰包含在一大峰的后面，需要做好色譜條件的優(yōu)化，有條件時(shí)可利用PDAD檢查峰純度。

　　六、流動(dòng)相pH值在樣品pKa附近：

　　流動(dòng)相pH值在樣品pKa附近時(shí)，樣品解離平衡不充分，容易出現前沿峰或拖尾峰，所以流動(dòng)相pH值應盡量選在樣品pKa±1.5以外。

　　七、填料表面惰性不好：

　　鍵合硅膠型填料表面的殘留硅羥基或金屬雜質(zhì)易與待測化合物發(fā)生二次作用而導致拖尾。建議：

　　1、選用高純硅膠合成填料的色譜柱和進(jìn)行了有效硅羥基封端填料的色譜柱。

　　2、降低流動(dòng)相pH值，抑制硅羥基解離。

　　3、流動(dòng)相中添加減尾劑，如三乙胺。

　　4、使用不同的有機溶劑。