直讀光譜儀在有色金屬分析中的應用

　　近代光電技術(shù)和計算機技術(shù)的高速發(fā)展, 大大提高了光譜分析發(fā)展速度。直讀光譜分析技術(shù)在生產(chǎn)實(shí)踐中表現出的操作簡(jiǎn)單, 分析快速、結果準確、精度高等特點(diǎn), 使其成為分析化學(xué)中重要的儀器分析方法之一, 并被廣泛應用于鋼鐵和有色冶金行業(yè)爐前快速分析, 也成為分析各種常見(jiàn)固體金屬材料的一種普及的標準分析方法。

　　一、方法原理

　　光電直讀光譜儀采用的是原子發(fā)射光譜方法, 工作原理是利用電火花的高溫使樣品中各元素從固態(tài)直接氣化并被激發(fā)而發(fā)射出各元素的特征譜線(xiàn), 每種元素發(fā)射光譜譜線(xiàn)強度正比于樣品中該元素的含量, 用光柵分光后, 這些元素的特征光譜線(xiàn)通過(guò)出射狹縫, 射入各自的光電倍增管, 光信號變成電信號, 經(jīng)儀器的控制測量系統將電信號積分進(jìn)行模數轉化, 然后由計算機處理, 打印出各個(gè)元素的百分含量。

　　二、檢測標準

　　YS/T482-2005《銅及銅合金分析方法光電發(fā)射光譜法》

　　GB/T7999-2007鋁及鋁合金光電直讀光譜分析方法

　　三、儀器工作條件

　　光譜儀室應該潔凈, 無(wú)氣體污染, 防震, 防電磁干擾, 室內溫度保持16℃～30℃, 溫差在8h內不超過(guò)2℃。相對濕度保持在20%～80%, 因為濕度過(guò)高會(huì )對儀器的電子元件產(chǎn)生影響, 所以我們配備有除濕機, 室內的濕度基本保持在50%以下。儀器配備一臺具有隔離功能的交流參數穩壓器。儀器單獨接地以保證交流電源為正弦波。氬氣的純度優(yōu)于99.999%, 并配備有氬氣凈化器。

　　四、樣品制備

　　樣品應該均勻, 無(wú)氣孔, 無(wú)夾渣, 具有代表性。所以樣品激發(fā)前必須進(jìn)行前處理, 這幾類(lèi)合金屬于軟質(zhì)樣品, 必須進(jìn)行車(chē)削表面, 車(chē)好的表面不能玷污。試樣制備完畢要盡快放到儀器上檢測, 保證表面不被氧化。必須保證試樣能夠將激發(fā)臺的激發(fā)孔*覆蓋, 以保證激發(fā)室不漏氣, 試樣的厚度應該保證激發(fā)時(shí)不被擊穿。

　　五、儀器的維護保養

　　1. 運用儀器提供的診斷功能, 定期對儀器進(jìn)行診斷, 如有異常及時(shí)處理, 以保證儀器的正常運行。

　　2. 定期進(jìn)行暗電流、光強度試驗, 并與原始及積累的數據比較, 確認系統是否運行正常。

　　3. 定期進(jìn)行描跡, 以使各元素獲得精度值, 做完描跡后, 必須做標準化校正。

　　4. 定期按照標準規范對儀器進(jìn)行校準, 并定期對真空泵、火花室、氬氣過(guò)濾系統進(jìn)行維護清理。

　　5. 根據需要定期對儀器進(jìn)行標準化校正。

　　六、試樣分析

　　分析樣品之前, 用標準樣品進(jìn)行分析, 確認所使用的分析曲線(xiàn)是否需要進(jìn)行漂移校正。之后根據待測樣品的種類(lèi), 選擇控制樣品。

　　分析試樣時(shí), 試樣至少激發(fā)兩次, 數據穩定一致時(shí)取平均值作分析結果, 分析結果按規定修約, 以質(zhì)量分數 (%) 表示。