X熒光光譜儀測試方法

　　1、 X熒光光譜儀樣品制備

　　進(jìn)行x射線(xiàn)熒光光譜分析的樣品，可以是固態(tài)，也可以是水溶液。無(wú)論什么樣品，樣品制備的情況對測定誤差影響很大。對金屬樣品要注意成份偏析產(chǎn)生的誤籌；化學(xué)組成相同，熱處理過(guò)程不同的樣品，得到的計數率也不同；成份不均勻的金屬試樣要重熔，快速冷卻后車(chē)成圓片；對表面不平的樣品要打磨拋光；對于粉末樣品，要研磨至300目一400目，然后壓成圓片，也可以放人樣品槽中測定。對于固體樣品如果不能得到均勻平整的表面，則可以把試樣用酸溶解，再沉淀成鹽類(lèi)進(jìn)行測定。對于液態(tài)樣品可以滴在濾紙上，用紅外燈蒸干水份后測定，也可以密封在樣品槽中?？傊?，所測樣品不能含有水、油和揮發(fā)性成份，更不能含有腐蝕性溶劑。

　　2、X熒光光譜儀定性分析

　　不同元素的熒光x射線(xiàn)具有各自的特定波長(cháng)或能量，因此根據熒光x射線(xiàn)的波長(cháng)或能量可以確定元素的組成。如果是波長(cháng)色散型光譜儀，對于一定晶面間距的晶體，由檢測器轉動(dòng)的2e角可以求出x射線(xiàn)的波長(cháng)入，從而確定元素成份。對于能量色散型光譜儀，可以由通道來(lái)判別能量，從而確定是何種元素及成份。但是如果元素含量過(guò)低或存在元素間的譜線(xiàn)干擾時(shí)，仍需人工鑒別。首先識別出x光管靶材的特征x射線(xiàn)和強峰的伴隨線(xiàn)，然后根據能量標注剩余譜線(xiàn)。在分析未知譜線(xiàn)時(shí)，要同時(shí)考慮到樣品的來(lái)源、性質(zhì)等元素，以便綜合判斷。

　　3、X熒光光譜儀定量分析

　　X射線(xiàn)熒光光譜法進(jìn)行定量分析的根據是元素的熒光X射線(xiàn)強度Ii與試樣中該元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is為Ci=100%時(shí)，該元素的熒光X射線(xiàn)的強度。根據上式，可以采用標準曲線(xiàn)法、增量法、內標法等進(jìn)行定量分析。但是這些方法都要使標準樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似，否則試樣的基體效應是指樣品的基本化學(xué)組成和物理化學(xué)狀態(tài)的變化對X射線(xiàn)熒光強度所造成的影響?；瘜W(xué)組成的變化，會(huì )影響樣品對一次X射線(xiàn)和X射線(xiàn)熒光的吸收，也會(huì )改變熒光增強效應。例如，在測定不銹鋼中Fe和Ni等元素時(shí)，由于一次X射線(xiàn)的激發(fā)會(huì )產(chǎn)生Nika熒光X射線(xiàn)，Nika在樣品中可能被Fe吸收，使Fe激發(fā)產(chǎn)生Feka。測定Ni時(shí)，因為Fe的吸收效應使結果偏低，測定Fe時(shí)，由于熒光增強效應使結果偏高。